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盐酸阿比朵尔质量标准及起草说明
盐酸阿比朵尔
YansuanAbiduoer
ArbidolHydrochloride
C22H25BrN2O3S·HCl·
本品为6-溴-5-羟基-4-二甲氨***-1-***-2-苯硫***吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐一水合物。质量按无水物计算,标准本品含盐酸阿比朵尔(C22H25BrN2O3S·HCl)%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末,盐酸无臭,味苦。
本品在甲醇中溶解,阿比在乙醇、***仿中略溶,质量在***中极微溶解,水中几乎不溶,在***中不溶。
吸取系数取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,照分光光度法(《中国药典》2005年版二部附录ⅣA)在259nm的波长出测定吸取度,吸取系数()~。
【鉴别】
(1)取本品约2mg,加水5ml使溶解,加三***化铁试液1滴,水浴加热,溶液呈蓝紫色。
(2)取本品约10mg,置100ml量瓶中,加乙醇40ml使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过;,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(《中国药典》2005年版二部附录ⅣA),在259nm和314nm处有最大吸取,在247nm和288nm处有最小吸取。
(3)本品的红外光吸取图谱应与对比品的图谱全都。
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(4)本品的水溶液显***化物的鉴别反应。
【检查】,加水20ml搅拌5分钟后,滤过,取滤液依法测定(《中国药典》2005年版二部附录ⅥH),~。
有关物质照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版二部附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以戊烷磺酸钠磷酸盐缓冲溶液(、,溶于900ml水中,)—甲醇(25:75)为流淌相;检测波长为254nm;理论塔板数按盐酸阿比朵尔峰计算应不低于2000,盐酸阿比朵尔峰与相邻杂质峰之间的分别度应符合要求。
测定法取本品,精密称定,置100ml量瓶中,,作为供试品溶液;量取适量,,作为对比溶液。取对比溶液20ml注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分色谱峰高约为满量程的10~20%;再取供试品溶液和对比溶液各20ml,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,量取杂质峰面积的总和,不得大于对比溶液主峰面积(%)。
环己烷、N,N-二***甲酰***,%,请依据实际状况修改。
,N,N-二***甲酰***,置100ml量瓶中,加二***亚砜至刻度,摇匀;精密量取1ml置10ml量瓶中,%四氢呋喃(内标溶液)1ml,加二***亚砜至刻度,摇匀;精密量取2ml置顶空瓶中,密封瓶口,作为对比品溶液;另取本品约1g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,加二***亚砜至刻度,摇匀;精密量取2ml置顶空瓶中,密封瓶口,作为供试品溶液;照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录VIIIP)测定,用6%***丙基苯-94%二***丙烯酸酯参照柱子项下内容修改
毛细管色谱柱,程序升温:40℃保持2min,以每分钟10℃升温至220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,顶空进样,对比品各成分峰与内标峰之间的分别度应符合要求,分别取供试品溶液与对比品溶液进样测定,按内标法以峰面积计算,%,N,N-二***甲酰***%,%。
,照水分测定法(《中国药典》2005年版二部附录ⅧM第一法A),~%。
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,依法检查(《中国药典》2005年版二部附录ⅧN),%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(《中国药典》2005年版二部附录ⅧH,其次法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】,精密称定,加醋酐5ml,冰醋酸25ml,醋酸***5ml,振摇使溶解,加结晶紫指示液1滴,照非水滴定法(《中国药典》2005年版二部附录ⅫA),用高***酸滴定液()滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高***酸滴定液()·HCl。
【类别】抗病毒药。
【贮藏】密封、凉暗处保存。
【制剂】盐酸阿比朵尔颗粒
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附:
盐酸阿比朵尔对比品质量标准
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末,无臭,味苦。
【检查】
有关物质照有关物质项下的高效液相色谱条件测定,%。
【含量测定】
含量照含量测定项下的测定法测定,按无水物计算,本品含盐酸阿比朵尔(C22H25BrN2O3S·HCl)%
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盐酸阿比朵尔临床用药品质量标准
起草说明
盐酸阿比朵尔临床用药品质量标准是依据“盐酸阿比朵尔与质量有关的争辩工作试验资料”为基础制定的。
【性状】本项为本品的客观描述。
吸取系数经五台不同仪器测定,精制品在乙醇中于259nm波特长有最大吸取,吸取系数()。按±3%计算,~。经对三批样品测定,吸取系数()分别为:000602,;000611,;000621,。均符合规定。
【鉴别】(1)本项为分子中酚羟基的鉴别,取本品约2mg,加水5ml超声使溶解,加三***化铁试液1滴,水浴加热,溶液呈蓝紫色。经对三批样品测定,均为阳性结果。
(2)紫外光谱鉴别在200~400nm区间,在259nm和312nm处有最大吸取。经对三批样品测定,均符合规定。
(3)接受红外光吸取图谱与对比品图谱全都来鉴别。经对三批样品检查,符合标准规定。
(4)本品为盐酸盐,因此水溶液显***化物鉴别反应。
【检查】,三批样品的pH值分别为000602:,000611:,000621:,~。
有关物质参照《中国药典》2000年版二部附录ⅤDHPLC法,用HPLC法检查有关物质,依据原料药初步稳定性试验结果,%。经三批样品测定有关物质含量均符合规定。
有机溶媒残留为有效把握盐酸阿比朵尔的质量,依据合成工艺路线,在测定方法学争辩的基础上,取三个批号自制品,对制备工艺中使用的全部有机溶剂(冰醋酸、乙酸乙酯、环己烷、N,N-二***甲酰***、甲醇、***、乙醇、异丙醇)作了残留量的检查。依据ICH有关药品有机溶剂残留量的规定,对以上检测溶剂的残留限度规定如下:二类溶剂:%;N,N-二***甲酰***%;%。
三类溶剂:冰醋酸、乙酸乙酯、乙醇、***、异丙醇的限度均定为5000ppm。由结果可知,本品三类溶剂残留较少故暂不定入标准。
水分本品对热不稳定,受热易分解。故接受水分测定法(中国药典2000年版二部附录
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ⅧM第一法A)测定。取本品约300mg,依法测定(中国药典2000年版二部附录ⅧM)。经对精制品及三批样品测定,含水分分别为:精制品:%;000602:%;000611:%;000621:%。本品含一分子的结晶水,故规定:~%。
炽灼残渣按中国药典2000年版二部附录操作,参照实际测定结果制定限度。三批样品均符合规定。
重金属依据临床争辩审批意见通知件的要求,将限度提高到百万分之十。
【含量测定】参考国家药品工作手册的要求,对于化学原料药含量测定方法的选择,除应考虑测定有效部格外,应着眼于测定结果的精密度,而非水滴定法具有适应性广、方法简便和测定结果精密等优点,在化学原料药中被广泛应用。所以本品接受非水滴定法,以结晶紫指示终点,终点时溶液变为蓝色,所以本品接受非水滴定法进行含量测定,精确     性、精确度较高,指示剂指示终点灵敏度高。三批样品含量分别为:000602:%、000611:%、000621:%。
【贮藏】、【使用期限】依据原料药初步稳定性试验结果制定。
【制剂】盐酸阿比朵尔颗粒

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